IEC TR 61946 pdf download – Mineral insulating oils – Characterization of paraffinic/naphthenic nature – Low temperature differential scanning calorimetry (DSC) test method
1 scope
This technical report offers a test method for the classification of mineral insulating oils aseither paraffinic or naphthenic, by means of low-temperature differential scanning calorimetry(DSc).
For the purpose of this technical report, the typical operating temperature range extends from-100 °C to+100 °℃. The temperature range can be extended，depending upon theinstrumentation used.
The method is applicable to mineral insulating oils obtained from petroleum crudes. It may bealso applied to mineral oils containing pour point depressants， as these additives do notprevent the formation of paraffin crystals but only the growing of such micro-crystals.
2Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document.For dated references, only the edition cited applies.For undated references, the latest editionof the referenced document (including any amendments) applies.
IEC 60475,Method of sampling liquid dielectrics
3Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
paraffinic oil
mineral insulating oil containing crystallizable paraffins
3.2
naphthenic oil
mineral insulating oil which does not contain crystallizable paraffins
NOTE Naphthenic oils usually contain paraffins as well, but they are branched paraffins which do not formcrystals at very low temperatures.
3.3
differential scanning calorimetryDsc
technique in which the difference in energy inputs into a test material and a reference materialis measured as a function of temperature while the test and the reference materials aresubjected to a controlled temperature programme
NOTE In this report the terms “heat”.”heat of fusion” and “heat of crystallization”used throughout the test aretaken to be equivalent to the phrases “enthalpy”. “enthalpy of fusion” and “enthalpy of crystallization”, respectively.
4Methode d’essai
La methode consiste a chauffer (ou refroidir)l’eprouvette d’essai a une vitesse controlée dansune atmosphere controlée jusqu’au domaine de fusion (ou de cristallisation). La difference deflux thermique entre l’eprouvette d’essai et le matériau de reférence en raison des variationsd’énergie dans le materiau est en permanence surveillee et enregistree en fonction de latemperature.Une transition est marquée par ‘absorption (ou le degagement) d’énergie par’eprouvette d’essai donnant lieu a un pic correspondant endothermique (ou exothermique)dans la courbe de chauffage (ou de refroidissement). L’integration de i’energie de la surfacedu pic enregistrée en fonction du temps (ou de la temperature) donne lieu a une mesure deIénergie de transition.L’observation de la position de la transition sur l’axe de temperaturefournit les informations de temperature necessaires.
NOTE 1 Cette methode a pour unique objet de distinguer les huiles paraffiniques des huiles naphtheniques.Pource faire, il n’est pas necessaire de faire des calculs de temperature ou d’enthalpie.
NOTE 2 Si pourtant, en depit de la note qui precede, on trouve un interet a calculer la temperature ou ‘enthalpiedu processus, il convient de prendre en compte que la fusion ou la cristallisation des paraffines suit une cinetiquetres complexe et depend du temps pendant lequel lechantillon est maintenu a tres basse temperature.
5Interférences
Les eprouvettes d’essai qui degagent des substances volatiles en chauffant changent demasse et ceci peut remettre en cause l’essai. ll est recommande de ne pas chauffer leséchantillons d’huile a des temperatures comprises entre 50 c et 100 °℃.
6 Appareillage
La méthode d’essai utilise les materiels suivants:
a) calorimetre differentiel a balayage comportant les performances suivantes:
– vitesse de chauffage ou de refroidissement jusqu’a 20 K/min;
enregistrement automatique du flux thermique différentiel entre l’éprouvette d’essai etle materiau de reference;
– la sensibilité en flux thermique pour fournir une precision de ± 1 %;
– la précision de la base de temps de ± 1 % sur I’etendue de la base de temps
comprise entre 0,1 min/cm et 2,0 min/cm (10,0 cm/min a 0,5 cm/min) du graphique;- la sensibilite en temperature suffisante pour fournir une temperature d’éprouvette
precise a au moins ± 0,1 K;
un dispositif de refroidissement capable de refroidir I’etuve a au moins -80 °C. Plagede fonctionnement preferentielle comprise entre -100 °C et + 100 °C.
b) planimetre，ou autres moyens de mesure des surfaces avec une exactitude et une
precision de 主0,1 %;
NOTE 1 La plupart des matériels modernes sont encastres dans des systemes intégres.
c) les supports d’eprouvette，inertes vis-a-vis de l’eprouvette d’huile sur la plage detemperatures prescrite，composés d’aluminium ou d’un autre matériau de hauteconductivite thermique;
IEC TR 61946 pdf download – Mineral insulating oils – Characterization of paraffinic/naphthenic nature – Low temperature differential scanning calorimetry (DSC) test method
